QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL I

 

Prof. Víctor Manuel Ugalde Saldívar

 

 

Ø     UNIDADES TEMÁTICAS.

 

·        (Primera Semana 14 al 19 de agosto)

 

1.      Introducción a las técnicas instrumentales de análisis

1.1. Conceptos básicos comunes de los métodos de análisis cuantitativo: exactitud, precisión, sensibilidad y límites de detección.

1.2. Clasificación y principios fisicoquímicos de los principales métodos utilizados en el análisis químico inorgánico.

 

·        (Segunda semana del 21 al 26 de agosto)

 

2.     Técnicas electrométricas

2.1. Revisión de nociones generales. Reacción electroquímica, diferencia con reacciones químicas redox. Predicción de reacciones electroquímicas. Conductores iónicos y electrónicos. Celdas y semiceldas electroquímicas. Escritura de celdas. Convenios. Pilas galvánicas y voltáicas. Fuerza electromotriz de Ia pila. Transporte de materia en la celda electroquímica.

 

·        (Tercera semana del 28 de agosto al 1 de septiembre)

 

2.2. Métodos basados en la migración iónica.

2.2.1.   Conductímetria. Consideraciones teóricas: ley de Ohm. conductividades límites molar y equivalente. Ley de Kohlraush. Medidas directas. Valoraciones conductimétricas. lnstrumentación. Aplicaciones.

2.2.2.   Electroforesis. Generalidades, principios y aplicaciones.

 

·        (Cuarta semana del 4 al 8 de septiembre)

 

2.3. Métodos basados en las reacciones electroquímicas

2.4.  

2.4.1.   Celdas electroquímicas. Clasificación de electrodos. Micro y macroelectrólisis. Potencial de electrodo. Medida de la fuerza electromotriz. Potencial de unión líquida. Los electrodos de membrana selectiva indicadores de iones. Principio de funcionamiento. Intrumentación. La medida del potencial a corriente nula.

PRIMER EXAMEN PARCIAL

 

 

·        (Quinta semana del 11 al 16 de septiembre)

 

2.4.2.   Métodos voltamperométricos. Definición, principio y objetivos de la voltamperometría. Modalidades Instrumentales. Teoría de los voltamperogramas en régimen de difusión pura y convectiva para sistemas electroquímicos reversibles. Influencia de las reacciones químicas en el aspecto de las curvas intensidad-potencial.

 

·         (Sexta  semana del 18 al 23 de septiembre)

 

2.4.3.   Aplicación de la voltamperometría al análisis químico:    a) Predicción de la forma de las curvas de valoración potenciométricas y amperométricas a partir del conocimiento teórico de las curvas intensidad- potencial.

 

·         (Séptima y octava  semana del 25 de septiembre al 7 de octubre)

 

b) Puesta a punto del análisis polarográfico. Métodos polarográficos perfeccionados.

2.4.4.   Métodos por macroelectrólisis. Coulombimetría directa e indirecta. Karl-Fisher. Separaciones por macroelectrólisis.

SEGUNDO EXAMEN PARCIAL

 

 

·        (Novena semana del 9 al 14 de octubre)

 

3.     Técnicas ópticas de análisis (15 hrs.).

3.1. Generalidades. Propiedades de la radiación electromagnética e interacciones con la materia.

 

·        (Décima semana del 16 al 21 de octubre)

 

3.2. Espectroscopía de absorción, Leyes de Lambert-Bougher-Beer y de aditividad de las absorbancias. Causas de desviación a Ia ley de Beer.

3.3. Principios de operación y de los equipos. Métodos de comparación visual y fotoeléctricos. Principio de los procedimientos de estimación: directo, indirecto, diferencial y por valoración espectrofotométrica. Blancos apropiados para cada caso.

 

·        (Décima primera y décima segunda semana del 23 de octubre al 3 de noviembre)

 

3.4. Procedimientos experimentales en medidas espectrofotométricas. Elección de las condiciones de medida. Curvas de calibración, adiciones estándar, patrón interno y métodos diferenciales. Eliminación de interferencias sin separación. Determinación simultánea de varios compuestos.

3.5. Precisión en espectrofotometría. Causas de error debidas a los equipos instrumentales.

TERCER EXAMEN PARCIAL

 

·        (Décima tercera semana del 6 al 11 de noviembre)

 

3.6. Espectroscopía atómica. Fundamentos de los métodos basados en la atomización electrotérmica o en flama.

3.7. Espectroscopía de absorción atómica. Espectros atómicos. Instrumentos. Interferencias. Aplicaciones. Ventajas y desventajas de la espectroscopía de absorción atómica.

3.8. Espectroscopía de emisión en flama. instrumentación, interferencias, técnicas analíticas. Dominio de aplicación, ventajas y desventajas de la emisión en flama.

 

·        (Décimo cuarta semana del 13 al 18 de noviembre)

 

3.9. Métodos de emisión atómica basados en fuentes de emisión de plasma. Fuente de plasma acoplada por inducción y de argón de corriente continua. Instrumentos para espectroscopía de plasma. Aplicaciones cuantitativas.

3.10.      Fluorometría. Principio. Procedimiento para efectuar las medidas. Equipo. Exactitud y límite de sensibilidad. Aplicaciones.

3.11.      Turbidimetría y nefelometría. Principio. Procedimiento para efectuar las medidas. Equipo. Exactitud y limite de sensibilidad. Aplicaciones.

 

·        (Décimo quinta semana del 20 al 25 de noviembrel)

 

4. Otras técnicas de interés para el análisis inorgánico (5 hrs.).

4.1 Análisis por redisolución. Métodos cinéticos, termométricos y radioquímicos. Principios. Aspectos generales.

CUARTO EXAMEN PARCIAL