QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL I

 

Prof. Víctor Manuel Ugalde Saldívar

 

 

Ø UNIDADES TEMÁTICAS.

 

 

1.      Introducción a las técnicas instrumentales de análisis

1.1.   Conceptos básicos comunes de los métodos de análisis cuantitativo: exactitud, precisión, sensibilidad y límites de detección.

1.2.  Clasificación y principios fisicoquímicos de los principales métodos utilizados en el análisis químico inorgánico.

 

 

2.      Técnicas electrométricas

2.1.  Revisión de nociones generales. Reacción electroquímica, diferencia con reacciones químicas redox. Predicción de reacciones electroquímicas. Conductores iónicos y electrónicos. Celdas y semiceldas electroquímicas. Escritura de celdas. Convenios. Pilas galvánicas y voltáicas. Fuerza electromotriz de Ia pila. Transporte de materia en la celda electroquímica.

 

 

2.2.  Métodos basados en la migración iónica.

2.2.1.     Conductímetria. Consideraciones teóricas: ley de Ohm. conductividades límites molar y equivalente. Ley de Kohlraush. Medidas directas. Valoraciones conductimétricas. lnstrumentación. Aplicaciones.

2.2.2.     Electroforesis. Generalidades, principios y aplicaciones.

 

 

2.3.  Métodos basados en las reacciones electroquímicas

2.4.   

2.4.1.      Celdas electroquímicas. Clasificación de electrodos. Micro y macroelectrólisis. Potencial de electrodo. Medida de la fuerza electromotriz. Potencial de unión líquida. Los electrodos de membrana selectiva indicadores de iones. Principio de funcionamiento. Intrumentación. La medida del potencial a corriente nula.

PRIMER EXAMEN PARCIAL

 

 

 

2.4.2.     Métodos voltamperométricos. Definición, principio y objetivos de la voltamperometría. Modalidades Instrumentales. Teoría de los voltamperogramas en régimen de difusión pura y convectiva para sistemas electroquímicos reversibles. Influencia de las reacciones químicas en el aspecto de las curvas intensidad-potencial.

 

 

2.4.3.      Aplicación de la voltamperometría al análisis químico:     a) Predicción de la forma de las curvas de valoración potenciométricas y amperométricas a partir del conocimiento teórico de las curvas intensidad- potencial.

 

 

b) Puesta a punto del análisis polarográfico. Métodos polarográficos perfeccionados.

2.4.4.      Métodos por macroelectrólisis. Coulombimetría directa e indirecta. Karl-Fisher. Separaciones por macroelectrólisis.

SEGUNDO EXAMEN PARCIAL

 

 

 

3.     Técnicas ópticas de análisis (15 hrs.).

3.1. Generalidades. Propiedades de la radiación electromagnética e interacciones con la materia.

 

 

3.2.Espectroscopía de absorción, Leyes de Lambert-Bougher-Beer y de aditividad de las absorbancias. Causas de desviación a Ia ley de Beer.

3.3. Principios de operación y de los equipos. Métodos de comparación visual y fotoeléctricos. Principio de los procedimientos de estimación: directo, indirecto, diferencial y por valoración espectrofotométrica. Blancos apropiados para cada caso.

 

 

 

3.4. Procedimientos experimentales en medidas espectrofotométricas. Elección de las condiciones de medida. Curvas de calibración, adiciones estándar, patrón interno y métodos diferenciales. Eliminación de interferencias sin separación. Determinación simultánea de varios compuestos.

3.5. Precisión en espectrofotometría. Causas de error debidas a los equipos instrumentales.

TERCER EXAMEN PARCIAL

 

(Décimo tercera semana del 19 al 23 de marzo)

 

3.6. Espectroscopía atómica. Fundamentos de los métodos basados en la atomización electrotérmica o en flama.

3.7.Espectroscopía de absorción atómica. Espectros atómicos. Instrumentos. Interferencias. Aplicaciones. Ventajas y desventajas de la espectroscopía de absorción atómica.

3.8.Espectroscopía de emisión en flama. instrumentación, interferencias, técnicas analíticas. Dominio de aplicación, ventajas y desventajas de la emisión en flama.

 

 

3.9.Métodos de emisión atómica basados en fuentes de emisión de plasma. Fuente de plasma acoplada por inducción y de argón de corriente continua. Instrumentos para espectroscopía de plasma. Aplicaciones cuantitativas.

3.10.     Fluorometría. Principio. Procedimiento para efectuar las medidas. Equipo. Exactitud y límite de sensibilidad. Aplicaciones.

3.11.      Turbidimetría y nefelometría. Principio. Procedimiento para efectuar las medidas. Equipo. Exactitud y limite de sensibilidad. Aplicaciones.

 

 

4. Otras técnicas de interés para el análisis inorgánico (5 hrs.).

4.1 Análisis por redisolución. Métodos cinéticos, termométricos y radioquímicos. Principios. Aspectos generales.

CUARTO EXAMEN PARCIAL